열수 졸에 의한 실리카 나노층 코팅 모세관

Scientific Reports 12권, 기사 번호: 7460(2022) 이 기사 인용

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실리카 모세관 벽에 실리카 나노층을 재현 가능하게 형성하기 위한 열수 졸-겔 방법이 전기크로마토그래피를 위해 개발되었습니다. 광학 현미경으로 균일한 겔 형성을 관찰하여 제제를 최적화했습니다. 제제의 변수에는 용매의 종류, 물-TEOS 비율, CTAB 및 요소 함량, 혼합 방법이 포함됩니다. 이 절차를 통해 ca. 실리카 코팅이 생성되었습니다. 모세관 벽의 두께가 100 nm인 층입니다. 코팅의 표면 형태는 SEM, 접촉각 및 FT-IR 분광학 및 X선 분말 회절에 의한 화학 조성으로 특성화되었습니다. 코팅은 전기삼투 이동도를 감소시켜 분리 성능을 향상시켰습니다. 8개의 표준 아민(내부 표준으로 티라민 및 벤즈하이드릴아민 포함)은 모든 인접 피크에 대해 피크 분해능 Rs ≥ 2 및 플레이트 번호 N ≥ 3.0 × 104m-1로 분리되었습니다. 보정은 5~200μg L-1에서 선형으로 이루어졌으며 r2 > 0.9985 및 기기 LOD는 4.9μg L-1이었습니다. 5개의 식품 샘플을 희석하고 코팅된 모세관을 사용하여 아민에 대해 분석한 결과 티라민만 검출되었습니다. 일중 및 일중 정밀도는 1.2%RSD 미만이었습니다. 샘플에서 스파이크된 티라민의 회수율은 95 ± 3 ~ 106 ± 7%(n = 3)였습니다.

고효율 분리를 향한 개발은 모세관 전기영동 및 크로마토그래피1,2 연구의 초점이었습니다. 전자의 경우 전기삼투 흐름(EOF)을 수정하기 위한 전해질 및 첨가제에 대한 연구가 보고되었습니다3. 또 다른 접근법은 실리카 모세관의 내벽을 공유 결합된 화학 화합물 또는 나노미터 층의 물질로 코팅하는 것입니다4,5,6. 후자는 중합이나 졸-겔 형성을 통해 수행될 수 있습니다. 이러한 방법에 대한 리뷰 기사가 출판되었습니다7,8.

모세관 내벽의 코팅은 금속 골격9, 산화아연 나노입자9 및 나노셀룰로오스 결정10과 같은 다양한 재료로 구성됩니다. 코팅 방법에는 층별 조립11, 중합12 및 졸-겔 공정13이 포함됩니다. 코팅이 다공성이므로 모세관은 종종 다공성 층 개방형 관형(PLOT) 모세관으로 명명됩니다. 졸-겔 공정은 실리카 모세관 내벽에 다공성 층을 형성하는 데 일반적으로 사용됩니다. 알콕시드 전구체의 가수분해와 중축합만 포함하므로 간단하고 편리하며 효율적입니다. 용매를 제거하면 크세로겔 또는 에어로겔이 생성되고 가열 단계 후에 최종 고체 구조가 생성됩니다14. 표 1에는 다양한 졸-겔 혼합물의 조성과 겔 형성 조건이 코팅된 모세관의 코팅 및 적용 특성과 함께 나열되어 있습니다.

그러나 50μm id 모세관의 내벽에 일관된 얇은 층을 형성하기 위해 졸-겔 공정을 사용하는 방법은 여전히 ​​연구 13의 주제입니다. 따라서 이 연구의 목적은 졸-겔 제제를 개발하는 것입니다. 재현 가능한 나노미터 두께의 층으로 코팅을 제공하는 간단한 공정입니다. 코팅된 모세관은 모세관 전기크로마토그래피(CEC) 응용 분야에 안정적이고 보다 효율적인 성능을 제공합니다.

티라민은 식품과 음료에서 흔히 발견되는 생체 아민입니다18,19. 그러나 그 축적은 건강상의 문제가 됩니다. 다량의 티라민(예: 식사당 200~2000mg)은 고혈압을 유발하거나 편두통 발작을 유발할 수 있습니다. 항우울제로 모노아민 산화효소 억제제를 복용하는 환자에서 낮은 수준의 티라민(식사당 6mg)을 섭취하면 부작용과 고혈압이 발생하는 것으로 보고되었으며19,20 이러한 환자에게는 식품 및 음료 제품에서 티라민을 피하는 것이 필요합니다21,22. 음료 및 식품의 티라민 측정 방법은 UV 검출 기능이 있는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC-UV)를 사용하여 보고되었습니다. 이러한 방법에는 고체상 추출23 및 유도체화25가 포함됩니다. HPLC 및 GC 방법을 사용하는 티라민 측정에는 각각 0.38μg L-126 및 1μg L-127의 검출 한계가 있습니다. UV 흡광도 또는 형광 방출을 이용한 모세관 전기영동이 사용되었으며 후자는 유도체화 절차가 필요합니다28. UV 흡광도는 매우 짧은 광학 경로 길이로 인해 감도에 한계가 있지만 CE 방법23,29,30은 티라민 분석에 충분한 감도를 갖습니다. mg L-1 수준에서(표 2 참조) 그러나 모노아민 산화효소 억제제 항우울제를 복용하는 환자가 섭취하는 식품 및 음료에서 티라민을 측정하려면 더 낮은 수준의 검출이 필요합니다20.